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電熱消解儀樣品消解法
1、食品樣品消解:
(1)將消解儀移入通到廚房中設(shè)加熱至120℃。
(2)液體樣品(如白酒、純凈水、天然水等)吸取1-10.0ml(樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠),將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定)。
(3)一般性食品(如色酒、飲料、水果糖、沖劑、面食品、粥類(lèi)等)稱取0.500-1.000g樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解儀上160℃消化約1-3h至消化液澄清后,240℃恒溫消解至,取下至冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定。
(4)含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品、香腸、豆油、奶粉、奶糖、巧克力等)稱取0.300-0.500g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,將消化管放入消解儀上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定。
2、水樣消解:
吸取1.00-10.0ml樣品至消化管中,加入三粒玻璃珠,將消化管放入消解儀上120℃加熱至近干,加入消化劑(清潔水加入0.50ml消化劑,污水加入2ml消化劑)240℃恒溫消解至近干取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定。
3、發(fā)樣消解:
稱取0.200g樣品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解儀上160℃消化30min,240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容至一定體積進(jìn)行測(cè)定。
4、化妝品消解:
取0.100-0.200g化妝品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒溫消解至近干,取下放冷,定容一定體積進(jìn)行測(cè)定。
使用注意事項(xiàng):
1、部分分析方法需要將酸(消化液)趕盡才能進(jìn)行分析,如極譜分析部分白墨爐測(cè)分析等。
2、部分分析法需要采用不同消化液和溫度控制,如測(cè)汞,消化液:硝酸+硫酸(4+1),溫控始終在160℃。
上一篇:氣相色譜儀載氣的純度和選擇原則
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